煤炭浮沉試驗(yàn)方法(上）
發(fā)布時(shí)間：2012-03-12 點(diǎn)擊次數(shù)：2719次煤炭浮沉試驗(yàn)方法
GB/T—478-2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO7936:1992《硬煤 浮沉性的測定與表示 儀器和程序的一般指導(dǎo)》
本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ISO7936：1992重新起草。為了方便比較，在資料性附錄A中列出了本國家標(biāo)準(zhǔn)條款和國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)條款的對(duì)照一覽表。
考慮我國的國情，要在采用SO7936：1992時(shí)做了一些修改，將定性描述改為操作步驟描述，其技術(shù)性差異用垂直單線標(biāo)示在他們所涉及的條款的頁邊空白處。在附錄B中給出了技術(shù)性差異及其原因的一覽表以供參考。
為便于使用，本標(biāo)準(zhǔn)還做了了下列編輯性修改：
a)“本國際標(biāo)準(zhǔn)”一詞改為“本標(biāo)準(zhǔn)”
b）刪除國際標(biāo)準(zhǔn)的前言和引言。
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T478—2001《煤炭浮沉試驗(yàn)方法》和GB/T19092--2003《粉煤浮沉試驗(yàn)方法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T478--2001和GB/T19092--2003相比的主要變化如下：
——增加了“大浮沉”和“小浮沉”的定義。
——驗(yàn)證了試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的試驗(yàn)前后試樣的質(zhì)量差值由2%改為1%;
——修訂了驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的煤樣灰分大于或等于15%的計(jì)算公式。
——增加了附錄A和附錄B。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC42）歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院唐山研究院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊俊利、邢玉梅、曹學(xué)章、李澤普、安文華、李少章。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：
——GB/T478——1964，GB/T478--1980，GB/T478---1987，GB/T478--2001。
------GB/T19092——2003。
GB/T478——2008
煤炭浮沉試驗(yàn)方法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤炭浮沉試驗(yàn)的煤樣、浮沉試驗(yàn)室、設(shè)備（器具）與儀器、重液配制、試驗(yàn)準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟、分析化驗(yàn)項(xiàng)目和結(jié)果整理。
本標(biāo)準(zhǔn)適用煙煤和無煙煤，褐煤可參照實(shí)行。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究可否使用這些文件和最新版本。幾是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 478 煤樣制備方法（GB 474---1996，cqvISO 1988：1975)
3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
大浮沉 rioat and sink analysis or coal
對(duì)粒度大于0.5mm的煤炭進(jìn)行的浮沉試驗(yàn)。
3.2
小浮沉flnc conl float and sink nnalysis
對(duì)粒度小于0.5mm的煤炭進(jìn)行的浮沉試驗(yàn)。
4 煤樣
4.1 總則
4.1.1 煤樣制備應(yīng)符合GB474的規(guī)定
4.1.2 浮沉試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量根據(jù)不同的試驗(yàn)項(xiàng)目確定。
4.2 大浮沉
4.2.1 原煤
原煤各粒級(jí)煤樣最小量參照表1執(zhí)行。
表 1 給定粒級(jí)煤樣最小質(zhì)量
4.2.2 選煤廠產(chǎn)品
4.2.2.1 精煤、中煤和矸石因密度組成分布不均（集中于某些密度級(jí))，為保證試驗(yàn)結(jié)果的正確性和各密度級(jí)有足夠的分析試樣，所需煤樣質(zhì)量應(yīng)適當(dāng)增加，增加量一般要大于表1給定量的50%。
4.2.2.2 物料一經(jīng)流出選別作業(yè)，應(yīng)盡可能快地采樣、試驗(yàn)。
4.2.3 選煤廠檢查試驗(yàn)
進(jìn)行選煤廠技術(shù)檢查時(shí)，有些試驗(yàn)項(xiàng)目，例如：快速浮沉，煤樣質(zhì)量可低于表1的規(guī)定。
4.3 小浮沉
4.3.1 煤樣應(yīng)是空氣干燥狀態(tài)，不應(yīng)少于200g。
4.3.2 稱重煤樣4份，每份20g（稱準(zhǔn)至0.01g)。
5 浮沉試驗(yàn)室
浮沉試驗(yàn)應(yīng)在浮沉試驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行在，室內(nèi)面積不小于36m2，“小浮沉”時(shí)溫不低于20℃，“大浮沉”時(shí)室溫不低于16℃。
6 設(shè)備（器具）與儀器
6.1.大浮沉
6.1.1 重液桶：用耐腐蝕材料制成，桶高500mm-600mm，容積不少50L。
6.1.2 網(wǎng)底桶：用耐腐蝕材料制成，圓柱形，桶高比重液高50mm，直徑比重液桶約小40mm，上口帶有提把，桶底用網(wǎng)孔尺寸為0.5mm的金屬絲編織方孔網(wǎng)制成。
6.1.3 密度計(jì)：分度值為0.002g/cm3。
6.1.4 干燥箱：自控溫度，帶鼓風(fēng)機(jī)。
6.1.5 電子秤或（案）秤：最大稱量為500kg（或200kg）、100kg、20kg、10kg和5kg的各一臺(tái)，其感量應(yīng)符合表2的規(guī)定。每次過秤的試樣質(zhì)量不應(yīng)少于最大稱重的事1/5。
表2 稱量具精度
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6.1.6 托盤（電子）天平）：最大稱量為1kg,感量0.001kg。
6.1.7 撈勺：用金屬絲編織成網(wǎng)孔為0.5mm的方孔制成。
6.1.8 盤子：用耐腐蝕、耐熱材料制成。
6.1.9 煤泥桶：規(guī)格與重液桶相同。
6.2 小浮沉
6.2.1 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速3000r/min，離心管4x250cm3。
6.2.2 真心泵：極限真度0.05Pa。
6.2.3 恒溫箱：調(diào)溫范圍50℃---200℃。
6.2.4 電子臺(tái)秤：量程200g---500g，感量0.01g。
6.2.5 液體密度：測量范圍：1.00g/cm3-2.60g/cm3，測量精度0.002g/cm3。
6.2.6 棋盤格：白鐵皮制成，200mmx200mm。
6.2.7 通用玻璃器皿如燒杯、量筒、干燥器、滴瓶、下口瓶、漏斗等。
7.試驗(yàn)準(zhǔn)備
7.1 大浮沉
7.1.1配制重液
7.1.1.1 密度范圍通常應(yīng)包括1.3g/cm3 、1.40g/cm3、 1.50g/cm3 、1.60g/cm 3 、1.70g/cm3、1.80g/cm3 1.90g/cm 3和200g/cm3 。必要時(shí)可增加小于1.30g/cm3和大于2.00g/cm3的密度級(jí)或減某些密度級(jí)（增加1.25g/cm3、1.35g/cm3等密度)。
7.1.1.2 一般選用氯化鋅為浮沉介質(zhì)。氯化鋅易溶于水，可參考表3用水配制重液。然后用液體密度計(jì)（6.2.5）校驗(yàn)，直至達(dá)到要求值（密度值準(zhǔn)確到0.002g/cm3 )。
表3 氯化鋅重液配制參考表
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7.1.1.3 高密度氧化鋅重液(＞1.80g/cm3）黏度大，容易發(fā)生沉淀，影響浮沉分離效果。此時(shí)可選用其他類型的無機(jī)高度重液（無毒、 無味、易溶于水）。
7.1.1.4 氯化鋅有腐蝕性，在配制重液和進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)要避免與皮膚接觸，穿膠鞋、戴口罩，膠皮手套、眼鏡和圍膠皮圍裙等。
7.2 浮沉
7.2.1 組裝過濾系統(tǒng)（如圖1），在燒杯、下口瓶等器皿上貼上相應(yīng)的標(biāo)簽。
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1——過濾瓶
2——下口瓶
3——T型三通玻璃管
4——橡膠管
5——布氏漏斗
6——短頸漏斗
7——橡膠塞
8——兩通活塞
9——氣液分離瓶
10——真空泵
圖1過泵系統(tǒng)組裝示意圖
7.2.2 配制重液
7.2.2.1 氯化鋅（工業(yè)品）或無機(jī)高密度液。
7.2.2.2 濃鹽酸（CR）
注1：煤樣容易泥化時(shí)，可以采用四氯化碳、苯和三溴甲烷配制重液。
2：當(dāng)重液密度大于1.70g/cm3時(shí)，建議采用無機(jī)高密度液。
7.2.2.2 重液密度為1.30g/cm3 1.40g/cm3 1.50g/cm3 1.60g/cm3 1.70g/cm3 1.80g/cm3 t和2.00g/cm3 。必要時(shí)可以增加或減少某些密度級(jí)。
7.2.2.3 配制有機(jī)重液和試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行且按7.1.1.4執(zhí)行。
7.2.2.4 配制氯化鋅重液時(shí)，應(yīng)經(jīng)減壓過濾去雜質(zhì)。
7.2.2.5 配制氯化鋅重液可參照表3進(jìn)行，配制有機(jī)重液時(shí)，可參照表4進(jìn)行并用液體密度計(jì)（6.2.5）檢測配制的重液密度。
7.2.2.6 無機(jī)高密度重液可用水稀釋或蒸發(fā)濃縮的方法配制。
7.2.3 濾紙應(yīng)先在恒溫箱（6.2.3）內(nèi)烘干，取出冷卻至室溫后稱重（稱準(zhǔn)至0.01g)記錄。
7.2.4 在燒杯內(nèi)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸，冷卻后移入滴瓶內(nèi)。
表4 有機(jī)重液配制參考表
8 試驗(yàn)步驟
8.1 大浮沉(以氯化鋅為例）
8.1.1 將配好的重液裝入重液桶中，并按密度大小順序排好，每個(gè)桶中重液面不低于350mm，最低一個(gè)密度的重液應(yīng)另備一桶，作為每次試驗(yàn)時(shí)的緩沖液使用。
8.1.2 浮沉試驗(yàn)順序一般是從低密度逐步向高密度進(jìn)行，如果煤樣中含有易泥化的矸石或高密度物含量多時(shí)，可先在最高的密度液內(nèi)浮沉，撈出的浮物仍按由低密度向高密度順序進(jìn)行浮沉。
8.1.3 當(dāng)試樣中含有大量中間密度的物料時(shí)，可先將煤樣放入中間密度的介質(zhì)中大致均勻的分開，再按8.1.2進(jìn)行試驗(yàn)。
8.1.4 浮沉試驗(yàn)之前先將煤樣稱量，放入網(wǎng)底桶內(nèi)，每次放入的煤樣厚度一般不超過100mm。用水洗凈附著在煤塊上的煤泥，濾去洗水再進(jìn)行浮沉試驗(yàn)。收集同一粒級(jí)沖洗出的煤泥水，用澄清法或過濾法回收煤泥，然后干燥稱重，此煤泥通常稱為浮沉煤泥。
8.1.5 進(jìn)行浮沉試驗(yàn)時(shí)，先將盛有煤樣的網(wǎng)底桶在最低一個(gè)密度的緩沖液內(nèi)浸潤一下（同理，如先浮沉高密度物，也應(yīng)在該密度的緩沖液內(nèi)浸潤一下），然后提起斜放在桶邊上，濾盡重液，再放入浮沉用的最低重液桶內(nèi)，用木棒輕輕攪動(dòng)或?qū)⒕W(wǎng)底桶緩緩地上下移動(dòng)，然后合其靜止分層，分層時(shí)間不少于下列規(guī)定。
a）粒度大于25mm時(shí)，分層時(shí)間為1min——2min。
b)最小粒度為3mm時(shí)，分層時(shí)間為2min——3min
c)最小粒度為0.5mm——1mm時(shí)，分層時(shí)間為3min——5min。
8.1.6 小心地用撈勺按一定方向撈取浮物，撈取深度不得超過100mm。撈取時(shí)應(yīng)注意勿使沉物攪起混入浮物中。待大部分浮物撈出后，再用木棒攪動(dòng)沉物，然后仍用上述方法撈取浮物，反復(fù)操作直到撈盡為止。
8.1.7 把裝有沉物的網(wǎng)底桶慢慢提起，斜放在桶邊上，濾盡重液，再把它放入下一個(gè)密度的重液桶中。用同樣方法逐次按密度順序進(jìn)行，進(jìn)到該粒煤樣全部做完為止。最后將沉物倒入盤中。在試驗(yàn)中應(yīng)注意回收氯化鋅溶液。
8.1.8 在整個(gè)試驗(yàn)過程中應(yīng)隨時(shí)調(diào)整重液的密度，保證密度的準(zhǔn)確。
8.1.9 各密度級(jí)產(chǎn)物應(yīng)分別濾去重液，用水沖凈產(chǎn)物上的氯化鋅（最好用熱水沖洗），然后在低于50℃溫度下進(jìn)行干燥，達(dá)到空氣干燥狀態(tài)再稱重。
8.2 小浮沉試驗(yàn)
8.2.1 當(dāng)使用氯化鋅重液和無機(jī)高密度液時(shí)
8.2.1.1 對(duì)配好的各重液的密度必須進(jìn)行一次校驗(yàn)，密度值準(zhǔn)確到±0.002g/cm3 。
8.2.1.2 將稱量好的4份煤樣分別移入4只離心管內(nèi)，并加入少量密度為1.300g/cm3 的重液，玻璃棒攪拌，使煤樣充分潤濕，然后加入同一密度的重液，邊加邊攪拌，同時(shí)沖洗玻璃棒和離心管壁的煤粒，直至液面的高度不離心管高度的2/3為止。
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