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 中華人民共和國國家標準
煤的發(fā)熱量測定方法
GB213—87
代替GB213—79
Determination of calorific value of coal

國家標準局1987-03-30 批準1988-02-01 實施
本標準規(guī)定了煤的高位發(fā)熱量的測定方法和低位發(fā)熱量的計算方法，適用于泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤和炭質(zhì)頁巖的發(fā)熱量測定。
1 定義
1.1 熱量單位
熱量的單位為J〔焦(耳)〕。1J〔焦(耳)〕=1N·m(牛頓·米)=107erg(爾格)。我國過去慣用的熱量單位為20℃卡，以下簡稱卡(cal)。
1cal(20℃)=4.1816J。
1.2 發(fā)熱量的表示方法
發(fā)熱量測定結(jié)果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。
1.2.1 彈筒發(fā)熱量
在氧彈中，在有過剩的氧的情況下〔氧氣初始壓力2.6～3.0MPa(26～30atm)〕，燃燒單位質(zhì)量的試樣所產(chǎn)生的熱量稱為彈筒發(fā)熱量。燃燒產(chǎn)物為二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液態(tài)的水和固態(tài)的灰。
注：任何物質(zhì)(包括煤)的燃燒熱，隨燃燒產(chǎn)物的最終溫度而改變，溫度越高，燃燒熱越低。因此，一個嚴密的發(fā)熱量定義，應(yīng)對燒燒產(chǎn)物的溫度有所規(guī)定。但在實際測定發(fā)熱量時，由于具體條件的限制，把終點溫度限定在一個特定的溫度或一個很窄的范圍內(nèi)都是不現(xiàn)實的。溫度每升高1K，煤和苯甲酸的燃燒熱約降低0.4～1.3J/g。當按規(guī)定在相近的溫度下標定熱容量和測定發(fā)熱量時，溫度對燃燒熱的影響可近于完全抵銷，而無需加以考慮。
1.2.2 恒容高位發(fā)熱量
煤在工業(yè)裝置的實際燃燒中，硫只生成二氧化硫，氮則成為游離氮，這是同氧彈中的情況不同的。由彈筒發(fā)熱量減掉稀硫酸生成熱和二氧化硫生成熱之差以及稀硝酸的生成熱，得出的就是高位發(fā)熱量。因為彈筒發(fā)熱量的測定是在恒定容積(即彈筒的容積)下進行的，由此算出的高位發(fā)熱量也相應(yīng)地稱為恒容高位發(fā)熱量，它比工業(yè)上的恒壓(即大氣壓力)狀態(tài)下的發(fā)熱量約低8～16J/g，一般可忽略不計。
1.2.3 恒容低位發(fā)熱量
工業(yè)燃燒與氧彈中燃燒的另一個不同的條件是：在前一情況下全部水(包括燃燒生成的水和煤中原有的水)呈蒸汽狀態(tài)隨燃燒廢氣排出，在后一情況下水蒸氣凝結(jié)成液體。由恒容高位發(fā)熱量減掉水的蒸發(fā)熱，得出的就是恒容低位發(fā)熱量。
1.3 熱容量
量熱系統(tǒng)在試驗條件下溫度上升1K 所需的熱量稱為熱量計的熱容量，習(xí)慣上也叫做水當量，以J/K(或cal/℃)表示。
2 試驗室條件
2.1 試驗室應(yīng)設(shè)在一單獨房間，不得在同一房間內(nèi)同時進行其他試驗項目。
2.2 室溫應(yīng)盡量保持恒定，每次測定室溫變化不應(yīng)超過1K，通常室溫以不超出15～35℃范圍為宜。
2.3 室內(nèi)應(yīng)無強烈的空氣對流，因此不應(yīng)有強烈的熱源和風(fēng)扇等，試驗過程中應(yīng)避免開啟門窗。
2.4 實驗室最好朝北，以避免陽光照射，否則熱量計應(yīng)放在不受陽光直射的地方。
3 儀器設(shè)備
3.1 熱量計
通用的熱量計有兩種：恒溫式和絕熱式。它們的差別只在于外筒及附屬的自動控溫裝置，其余部分無明顯區(qū)別。熱量計包括以下主件和附件：
3.1.1 氧彈
由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成，需要具備三個主要性能：a.不受燃燒過程中出現(xiàn)的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應(yīng)；
b.能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時高壓；c.試驗過程中能保持完全氣密。
彈筒容積為250～350mL，彈蓋上應(yīng)裝有供充氧和排氣的閥門以及點火電源的接線電極。新氧彈和新?lián)Q部件(杯體、彈蓋、連接環(huán))的氧彈應(yīng)經(jīng)15.0MPa(150atm)的水壓試驗，證明無問題后方能使用。此外，應(yīng)經(jīng)常注意觀察與氧彈強度有關(guān)的結(jié)構(gòu)，如杯體和連接環(huán)的螺紋、氧氣閥和電極同彈蓋的連接處等，如發(fā)現(xiàn)顯著磨損或松動，應(yīng)進行修理，并經(jīng)水壓試驗后再用。
另外，還應(yīng)定期對氧彈進行水壓試驗，每次水壓試驗后，氧彈的使用時間不得超過一年。
3.1.2 內(nèi)筒
用紫銅、黃銅或不銹鋼制成，斷面可為圓形、菱形或其他適當形狀。筒內(nèi)裝水2000～3000mL，以能浸沒氧彈(進、出氣閥和電極除外)為準。
內(nèi)筒外面應(yīng)電鍍拋光，以減少與外筒間的輻射作用。
3.1.3 外筒
為金屬制成的雙壁容器，并有上蓋。外壁為圓形，內(nèi)壁形狀則依內(nèi)筒的形狀而定，原則上要保持兩者之間有10～12mm 的間距，外筒底部有絕緣支架，以便放置內(nèi)筒。
a.恒溫式外筒：恒溫式熱量計配置恒溫式外筒。盛滿水的外筒的熱容量應(yīng)不小于熱量計熱容量的5 倍，以便保持試驗過程中外筒溫度基本恒定。外筒外面可加絕緣保護層，以減少室溫波動的影響。用于外筒的溫度計應(yīng)有0.1K 的最小分度值。
b.絕熱式外筒：絕熱式熱量計配置絕熱式外筒，外筒中裝有電加熱器，通過自動控溫裝置，外筒中的水溫能緊密跟蹤內(nèi)筒的溫度。外筒中的水還應(yīng)在特制的雙層上蓋中循環(huán)。自動控制裝置的靈敏度，應(yīng)能達到使點火前和終點后內(nèi)筒溫度保持穩(wěn)定(5min 內(nèi)溫度變化不超過0.002K)；在一次試驗的升溫過程中，內(nèi)外筒間的熱交換量應(yīng)不超過20J。
3.1.4 攪拌器
螺旋槳式，轉(zhuǎn)速400～600r min 為宜，并應(yīng)保持穩(wěn)定。攪拌效率應(yīng)能使熱容量標定中由點火到終點的時間不超過10min，同時又要避免產(chǎn)生過多的攪拌熱(當內(nèi)、外筒溫度和室溫一致時，連續(xù)攪拌10min 所產(chǎn)生的熱量不應(yīng)超過120J)。
3.1.5 量熱溫度計
內(nèi)筒溫度測量誤差是發(fā)熱量測定誤差的主要來源。對溫度計的正確使用具有特別重要的意義。
a.玻璃水銀溫度計
常用的玻璃水銀溫度計有兩種：一是固定測溫范圍的精密溫度計，一是可變測溫范圍的貝克曼溫度計。兩者的最小分度值應(yīng)為0.01K，使用時應(yīng)根據(jù)計量機關(guān)檢定證書中的修正值做必要的校正。兩種溫度計應(yīng)每隔0.5K 檢定一點，以得出刻度修正值(貝克曼溫度計則稱為毛細孔徑修正值)。貝克曼溫度計除這個修正值外還有一個稱為“平均分度值”的修正值。
b.各種類型的數(shù)字顯示精密溫度計
需經(jīng)過計量機關(guān)的檢定，證明其測溫準確度至少達到0.002K(經(jīng)過校正后)，以保證測溫的準確性。
3.2 附屬設(shè)備
3.2.1 溫度計讀數(shù)放大鏡和照明燈
為了使溫度計讀數(shù)能估計到0.001K，需要一個大約5 倍的放大鏡。通常放大鏡裝在一個鏡筒中，筒的后部裝有照明燈，用以照明溫度計的刻度。鏡筒借適當裝置可沿垂直方向上、下移動，以便跟蹤觀察溫度計中水銀柱的位置。
3.2.2 振蕩器
電動振蕩器，用以在讀取溫度前振動溫度計，以克服水銀柱和毛細管間的附著力。如無此裝置，也可用套有橡皮管的細玻璃棒等敲擊溫度計。
3.2.3 燃燒皿
鉑制品最理想，一般可用鎳鉻鋼制品。規(guī)格可采用高17mm、上部直徑26～27mm、底部直徑19～20mm、厚0.5min。其他合金鋼或石英制的燃燒皿也可使用，但以能保證試樣燃燒完全而本身又不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應(yīng)為原則。
3.2.4 壓力表和氧氣導(dǎo)管
壓力表應(yīng)由兩個表頭組成：一個指示氧氣瓶中的壓力，一個指示充氧時氧彈內(nèi)的壓力。表頭上應(yīng)裝有減壓閥和保險閥。壓力表每年應(yīng)經(jīng)計量機關(guān)至少檢定一次，以保證指示正確和操作安全。壓力表通過內(nèi)徑1～2mm 的無縫銅管與氧彈連接，以便導(dǎo)入氧氣。壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤滑油。如不慎沾污，必須依次用苯和酒精清洗，并待風(fēng)干后再用。
3.2.5 點火裝置
點火采用12～24V 的電源，可由220V 交流電源經(jīng)變壓器供給。線路中應(yīng)串接一個調(diào)節(jié)電壓的變阻器和一個指示點火情況的指示燈或電流計。點火電壓應(yīng)預(yù)先試驗確定。方法：接好點火絲，在空氣中通電試驗。在熔斷式點火的情況下，調(diào)節(jié)電壓使點火絲在1～2s 內(nèi)達到亮紅；在棉線點火的情況下，調(diào)節(jié)電壓使點火絲在4～5s 內(nèi)達到暗紅。電壓和時間確定后，應(yīng)準確測出電壓、電流和通電時間，以便據(jù)以計算電能產(chǎn)生的熱量。如采用棉線點火，則在遮火罩以上的兩電極柱間連接一段直徑約0.3mm 的鎳鉻絲，絲的中部預(yù)先繞成螺旋數(shù)圈，以便發(fā)熱集中。再把棉線一端夾緊在螺旋中，另一端通過遮火罩中心的小孔(直徑1～2mm)搭接在試樣上。根據(jù)試樣點火的難易，調(diào)節(jié)棉線搭接的多少。
3.2.6 壓餅機
螺旋式或杠桿式壓餅機。能壓制直徑10mm 的煤餅或苯甲酸餅。模具及壓桿應(yīng)用硬質(zhì)鋼制成，表面光潔，易于擦試。
3.2.7 秒表或其他能指示10s 的計時器。
3.3 天平
3.3.1 分析天平：感量0.1mg。
3.3.2 工業(yè)天平：載重量4～5kg，感量1g。
4 試劑和材料
4.1 試劑
4.1.1 氧氣：不含可燃成分，因此不許使用電解氧。
4.1.2 苯甲酸：經(jīng)計量機關(guān)檢定并標明熱值的苯甲酸。
4.1.3 氫氧化鈉標準溶液(供測彈筒洗液中硫用)：濃度為0.1mol/L(相當于0.1N)。
4.1.4 0.2%的甲基紅指示劑。
4.2 材料
4.2.1 點火絲：直徑0.1mm 左右的鉑、銅、鎳鉻絲或其他已知熱值的金屬絲，如使用棉線，則應(yīng)選用粗細均勻、不涂蠟的白棉線。各種點火絲點火時放出的熱量如下：
鐵絲：6700J/g(1602cal/g)；
鎳鉻絲：1400J/g(335cal/g)；
銅絲：2500J/g(598cal/g)；
棉線：17500J/g(4185cal/g)。
4.2.2 酸洗石棉絨：使用前在800℃下灼燒30min。
4.2.3 擦鏡紙：使用前先測出燃燒熱。方法：抽取3～4 張紙，用手團緊，稱準質(zhì)量，放入燃燒皿中，然后按常規(guī)方法測定發(fā)熱量。取兩次結(jié)果的平均值作為標定值。
5 測定步驟
5.1 恒溫式熱量計法
5.1.1 在燃燒皿中精確稱取分析試樣(小于0.2mm)1～1.1g(稱準到0.0002g)。
燃燒時易于飛濺的試樣，可先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊，或先在壓餅機中壓餅并切成2～4mm 的小塊使用。不易燃燒完全的試樣，可先在燃燒皿底鋪上一個石棉墊，或用石棉絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實)。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍
燃燒不完全，可提高充氧壓力至3.0～3.2MPa(30～32atm)，或用已知質(zhì)量和發(fā)熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。
5.1.2 取一段已知質(zhì)量的點火絲，把兩端分別接在兩個電極柱上，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離(對易飛濺和易燃的煤)，并注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。
往氧彈中加入10mL 蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變。接上氧氣導(dǎo)管，往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力達到2.6～2.8MPa(26～28atm)。充氧時間不得少于30s。當鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa(50atm)以下時，充氧時間應(yīng)酌量延長。
5.1.3 往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水，使氧彈蓋的頂面(不包括突出的氧氣閥和電極)淹沒在水面下10～20mm。每次試驗時用水量應(yīng)與標定熱容量時一致(相差1g 以內(nèi))。水量最好用稱重法測定。如用容量法，則需對溫度變化進行補正。注意恰當調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫，使終點時內(nèi)筒比外筒溫度高1K 左右，以使終點時內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯下降。外筒溫度應(yīng)盡量接近室溫，相差不得超過1.5K。
5.1.4 把氧彈放入裝好水的內(nèi)筒中。如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可把內(nèi)筒放在外筒的絕緣架上；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧。然后接上點火電極插頭，裝上攪拌器和量熱溫度計，并蓋上外筒和蓋子。溫度計的水銀球應(yīng)對準氧彈主體(進、出氣閥和電極除外)的中部，溫度計和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒?？拷繜釡囟扔嫷穆冻鏊y柱的部位，應(yīng)另懸一支普通溫度計，用以測定露出柱的溫度。
5.1.5 開動攪拌器，5min 后開始計時和讀取內(nèi)筒溫度(t0)并立即通電點火。隨后記下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外筒溫度至少讀到0.05K，內(nèi)筒溫度借助放大鏡讀到0.001K。讀取溫度時，視線、放大鏡中線和水銀柱頂端應(yīng)位于同一水平上，以避免視差對讀數(shù)的影響。每次讀數(shù)前，應(yīng)開動振蕩器振動3～5s。
5.1.6 觀察內(nèi)筒溫度(注意：點火后20s 內(nèi)不要把身體的任何部位伸到熱量計上方)。如在30s內(nèi)溫度急劇上升，則表明點火成功。點火后1min40s 時讀取一次內(nèi)筒溫度(t1′40″)，讀到0.01K即可。
5.1.7 接近終點時，開始按1min 間隔讀取內(nèi)筒溫度。讀溫前開動振蕩器，要讀到0.001K。
以第一個下降溫度作為終點溫度(tn)。試驗主要階段至此結(jié)束。
注：一般熱量計由點火到終點的時間為8～10min。對一臺具體熱量計，可根據(jù)經(jīng)驗，恰當掌握。
5.1.8 停止攪拌，取出內(nèi)筒和氧彈，開啟放氣閥，放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗應(yīng)作廢。找出未燒完的點火絲，并量出長度，以便計算實際消耗量。用蒸餾水充分沖洗彈內(nèi)各部分、放氣閥、燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘渣。把全部洗液(共約100mL)收集在一個燒杯中供測硫使用(見本標準6.2.2 款)。