詳介煤中全硫的測(cè)定方法--庫(kù)侖滴定法
發(fā)布時(shí)間：2014-05-14 點(diǎn)擊次數(shù)：1477次
煤中全硫是指煤中各種形態(tài)硫的總和。通常分為兩大類(lèi)，一是以有機(jī)物存在的硫，叫做有機(jī)硫。另一類(lèi)以無(wú)機(jī)物存在的硫，叫做無(wú)機(jī)硫。另外，還有少數(shù)煤中含有以單質(zhì)狀態(tài)存在的單質(zhì)硫。煤中全硫的測(cè)定方法很多，主要是艾氏卡重量法、庫(kù)侖法、高溫燃燒中和法。其中艾氏卡重量法國(guó)標(biāo)規(guī)定為仲裁法?，F(xiàn)在已有不少單位采用紅外吸收法。GB/T214-2007適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和焦炭。
庫(kù)侖滴定法原理及裝置：煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤中全硫的含量。測(cè)定裝置為庫(kù)侖測(cè)硫儀，它由空氣預(yù)處理及輸送裝置、庫(kù)侖積分儀、燃燒爐、溫度控制器、電解池、攪拌器及程序控制器等組成。
（1）要求：
①煤樣：粒度＜0.2mm；樣重0.05g（稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g）。
②電解液：5g碘化鉀，5g溴化鉀，10ml冰乙酸溶于250～300ml水中。
③爐溫：1150±5℃。
（2）測(cè)定步驟：
①將爐溫恒定在1150±5℃。
②加入電解液。
③在供氣和抽氣條件下將流量計(jì)調(diào)節(jié)到1000mL/min,開(kāi)啟攪拌器，并檢查氣密性。調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度。使攪拌子快速旋轉(zhuǎn)，但不可過(guò)快，以免攪拌子跳動(dòng)打壞鉑電極。
④準(zhǔn)確稱(chēng)取規(guī)定粒度煤樣，于瓷舟中鋪平，蓋一層薄WO3。將瓷舟放在儀器的石英舟內(nèi)，按照儀器提示符進(jìn)行操作。
（3）結(jié)果計(jì)算：St,ad=m1/mX100
式中：St,ad——空氣干燥煤樣中全硫含量，%；
m1——庫(kù)侖積分器顯示值，mg；
m——煤樣質(zhì)量，mg。
（4）艾氏卡法和庫(kù)侖法測(cè)定全硫的精密度：全硫報(bào)告值修約到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
（5）使用要點(diǎn)
①在測(cè)硫過(guò)程中，應(yīng)保持系統(tǒng)氣路通暢。燃燒管進(jìn)出口連接管應(yīng)使用耐溫的硅橡膠管，各吸收管，電磁泵之間的連接管也應(yīng)使用優(yōu)質(zhì)細(xì)口徑乳膠管，對(duì)發(fā)粘、老化的乳膠管應(yīng)及時(shí)更換；在燃燒管出口端的硅酸鋁棉也應(yīng)定期更換，防止在其上粘附三氧化鎢粉末及未燃盡的煤粉等。
②新配制的電解液為淡黃色，pH值應(yīng)在1～2之間。當(dāng)電解次數(shù)增多，電解液酸度增大，當(dāng)pH小于1或呈深黃色時(shí)，就要及時(shí)更換。電解液酸度增加，導(dǎo)致測(cè)硫結(jié)果偏低。
③電解池內(nèi)的鉑電極及玻璃熔板應(yīng)保持潔凈。在測(cè)定煤樣時(shí)，要求電解池保持完全密封，并要防止電解液倒吸。
④每天正式測(cè)定煤樣前，宜先用廢煤樣測(cè)定（不計(jì)結(jié)果），以消除電解液存放過(guò)程中產(chǎn)生的碘與溴，以免測(cè)定結(jié)果偏低。
⑤為保證測(cè)定結(jié)果的可靠性，應(yīng)先測(cè)標(biāo)準(zhǔn)煤樣（與待測(cè)煤樣含硫量相近）加以檢驗(yàn)。
測(cè)高硫煤時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)：用庫(kù)侖法測(cè)定含硫量高于10%的煤樣時(shí)，應(yīng)采用手動(dòng)方式適當(dāng)延長(zhǎng)試樣在高溫爐500℃～600℃處的停留時(shí)間，或重新設(shè)定500℃～600℃溫度區(qū)段的停留時(shí)間，一般以5min為宜。試樣進(jìn)入高溫區(qū)后，待積分器上顯示的數(shù)字不再變化后退出瓷舟。這樣就可保證高硫煤的測(cè)量值不會(huì)明顯偏低。
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